滴定管(包括旋塞阀和流液口)用蒸馏水清洗后，再用待用的试液冲洗三次。如果滴定管尺寸不够大，其顶部插不进温度计用于观测液体温度，可设置一根足以容纳温度计的普通玻璃试管夹在滴定管旁边。
将夹在垂直位置的滴定管充水至零线以上几毫米，如果管壁沾湿，则在调定零线以前应有充分的沥液时间，为了排除旋塞阀和流液口间气泡，在调定零线之前应从流液口排放一些液体再注液。
流出时间是指当旋塞阀全开时液体从零线至标称容量自由流出所用的时间。为了得到最佳准确度，应使用分度修正值。在放液时旋塞阀应全开，流液口不得与接收容器及液面接触。因此，对滴定管来说，最好能估算出试样需耗用多少毫升溶液方可到达终点，如果有足够的试样可进行一次预先的滴定来得到这一点。如果不能这样做，只要滴定时间不超过规定流出时间60s，则在容量允差为±t mL 时，所产生的误差一般小于±t m L。如果规定了等待时间则为旋塞阀关闭后与最后读数之前的那段时间，通常不得在滴定进行时观测等待时何，因为达到滴定终点的时间一般比规定的等待时间长。
上述使用情况适用于粘度与水相似的透明液体，特别粘稠的液体不能准确而方便地使用，因为这样会在管壁上留下大量的粘液，而且流速很慢，但是通常用于容量分析的稀释水溶液是适用的，而且无明显的误差。例如:1mol/L 的溶液产生的误差小于A 级的允差。而0.1mol/L 的溶液则产生的误差相应更小。当使用非水液体时准确度也会降低，因为它们的表面张力与水的表面张力相差很大。对于弯液面底部可见度较差的液体，可在弯液面上边缘读数，但比在弯液面最低点观测到的准确度要差些。